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活性炭在有機合成中的作用

2024-02-21 15:19:43 admin 34

活性炭是有機合成實驗中常用的物質之一,主要用來給化合物脫色除雜。根據化學基礎實驗書上講,活性炭的標準使用方法是在重結晶前熱濾脫色,其實活性炭還有其它用法,巧妙的利用活性炭的性質,區分其優缺點,將給有機合成實驗帶來許多便利。 活(huo)性炭(tan)在(zai)有機合(he)成(cheng)中(zhong)的(de)作用主要(yao)有脫(tuo)色(se)、吸附(fu)和助濾,通常在(zai)活(huo)性炭(tan)的(de)一次(ci)操作過(guo)程中(zhong),主要(yao)表現(xian)其(qi)中(zhong)一個方面(mian),其(qi)它方面(mian)的(de)作用是次(ci)要(yao)的(de)。


    1. 脫(tuo)色作用

    活性(xing)(xing)(xing)(xing)炭最常(chang)見的作用(yong)是(shi)脫(tuo)(tuo)色(se)(se)(se),根據與極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)分析,活性(xing)(xing)(xing)(xing)炭可(ke)以視為非(fei)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)物(wu)質,可(ke)以用(yong)來(lai)吸附非(fei)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)和(he)小極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)色(se)(se)(se)素(su),適合在(zai)大極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)溶(rong)劑中(zhong)使(shi)用(yong)。物(wu)質中(zhong)含有的色(se)(se)(se)素(su)大多屬(shu)于非(fei)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)或小極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing)色(se)(se)(se)素(su),所以在(zai)常(chang)用(yong)脫(tuo)(tuo)色(se)(se)(se)劑中(zhong)最常(chang)用(yong)的就是(shi)活性(xing)(xing)(xing)(xing)炭,最常(chang)用(yong)的溶(rong)劑是(shi)水和(he)醇類。一(yi)般(ban)在(zai)需要脫(tuo)(tuo)色(se)(se)(se)時(shi),不需要考慮(lv)色(se)(se)(se)素(su)的極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)(xing),直接以活性(xing)(xing)(xing)(xing)炭脫(tuo)(tuo)色(se)(se)(se),通過觀(guan)察(cha)溶(rong)液在(zai)脫(tuo)(tuo)色(se)(se)(se)前(qian)后(hou)的變化來(lai)判斷脫(tuo)(tuo)色(se)(se)(se)效果(guo)。

    一般的操作(zuo)過程如下(xia):

    待脫色物質加入到一定量溶劑中,加熱全溶,加入一定量活性炭,攪拌一段時間,熱濾,濾液濃縮。待脫色物質為含有可見色素的固體或液體,以固體居多;溶劑量一般為3-10倍,太少不易操作,在熱濾時損失大;太多成本過高,也沒有必要;溶劑一般為大極性溶劑,甲醇、乙醇和水等,如果脫色后需要結晶,一般需要篩選出最適合的溶劑;活性炭加入量一般為溶質(即待脫色物質)的5-10%,視情況可以增減;攪拌時間一般在30分鐘到2小時不等,視情況可以增減;濾液視情況處理,如果脫色前后外觀顏色變化不大,可以再加活性炭重復脫色;如果需要重結晶,直接冷卻結晶或適當濃縮后冷卻結晶;如果待脫色物質是液體,一般濃縮至干。

椰殼活性炭|木質活性炭|顆粒活性炭|

    2. 除雜

    這(zhe)里的(de)雜質(zhi)主要(yao)指不溶(rong)物(wu),如無機鹽(yan)、灰塵(chen)和(he)物(wu)理雜質(zhi)等,活(huo)性炭(tan)脫色(se)其實也(ye)屬于除(chu)雜,只(zhi)是脫色(se)除(chu)的(de)是有(you)機可見光吸收(shou)雜質(zhi)。除(chu)雜的(de)過程(cheng)非(fei)常簡單,和(he)脫色(se)過程(cheng)類(lei)似,全溶(rong)后(hou)加活(huo)性炭(tan)攪拌后(hou)直(zhi)接(jie)過濾,濃縮(suo)。單純(chun)除(chu)雜其實可以不加活(huo)性炭(tan),直(zhi)接(jie)全溶(rong)過濾即可,加活(huo)性炭(tan)主要(yao)是利(li)用其有(you)助濾的(de)作用,對過濾有(you)利(li)。


    3. 吸附

    吸(xi)附主要針對焦(jiao)油(you)和(he)(he)粘性(xing)雜質(zhi),這一(yi)類物質(zhi)如果不(bu)加(jia)活(huo)(huo)性(xing)炭,直接過(guo)濾(lv)(lv)則堵塞過(guo)濾(lv)(lv)介質(zhi),以活(huo)(huo)性(xing)炭吸(xi)附后一(yi)般作(zuo)用(yong)(yong)明顯。主要利用(yong)(yong)吸(xi)附作(zuo)用(yong)(yong)時,活(huo)(huo)性(xing)炭可(ke)以用(yong)(yong)硅膠或(huo)硅藻土(tu)代替,區別(bie)不(bu)大。通常在活(huo)(huo)性(xing)炭的(de)使用(yong)(yong)過(guo)程(cheng)中(zhong),活(huo)(huo)性(xing)炭同時表現(xian)出脫色、除雜和(he)(he)吸(xi)附三種(zhong)作(zuo)用(yong)(yong),有色雜質(zhi)進入活(huo)(huo)性(xing)炭分子內部,焦(jiao)油(you)和(he)(he)粘性(xing)雜質(zhi)存在于活(huo)(huo)性(xing)炭顆粒(li)之間,在過(guo)濾(lv)(lv)時活(huo)(huo)性(xing)炭助濾(lv)(lv)了不(bu)溶雜質(zhi)的(de)過(guo)濾(lv)(lv)過(guo)程(cheng)。三種(zhong)作(zuo)用(yong)(yong)不(bu)可(ke)割裂(lie)來看。

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    活性炭(tan)(tan)在(zai)有機合成中的作用(yong)其實(shi)很(hen)簡單,但活性炭(tan)(tan)的使(shi)用(yong)中經(jing)常出現(xian)其它問題。

最常見的問題有(you):

    活性炭脫色效果不佳,多次脫色后濾液顏色仍較重;活性炭脫色損失大,脫色一次損失10%以上;活性炭穿透濾紙濾布,產品中含有少量活性炭;加活性炭過濾時過濾很慢,總堵濾紙濾布;用完活性炭后的反應釜非常難洗,怎么洗都洗不干凈;

    活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)脫(tuo)(tuo)色(se)效果不(bu)佳(jia)通(tong)常與色(se)素的極性(xing)(xing)(xing)(xing)有(you)關(guan),同一(yi)種脫(tuo)(tuo)色(se)劑(ji)不(bu)可能適用所有(you)的色(se)素;脫(tuo)(tuo)色(se)損失大,一(yi)般是由于(yu)產品(pin)在活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)上吸附過(guo)大有(you)關(guan);活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)穿透濾(lv)(lv)紙(zhi)濾(lv)(lv)布(bu)(bu),主要原因是活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)型(xing)號選擇有(you)誤;堵塞濾(lv)(lv)紙(zhi)濾(lv)(lv)布(bu)(bu)除(chu)與活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)型(xing)號有(you)關(guan)外,還與不(bu)溶物粒度有(you)關(guan);至于(yu)反應釜難洗,與活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)(xing)炭(tan)本(ben)身性(xing)(xing)(xing)(xing)質(zhi)有(you)關(guan)。

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