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活性炭在有機合成中的作用

2021-01-31 08:41:16 admin 38

活性炭是有機合成實驗中常用的物質之一,主要用來給化合物脫色除雜。根據化學基礎實驗書上講,活性炭的標準使用方法是在重結晶前熱濾脫色,其實活性炭還有其它用法,巧妙的利用活性炭的性質,區分其優缺點,將給有機合成實驗帶來許多便利。 活(huo)性炭(tan)在有機合(he)成中(zhong)的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用主要有脫色、吸(xi)附和(he)助(zhu)濾,通(tong)常在活(huo)性炭(tan)的(de)(de)(de)一(yi)次操作(zuo)(zuo)過程中(zhong),主要表現(xian)其中(zhong)一(yi)個方面,其它方面的(de)(de)(de)作(zuo)(zuo)用是次要的(de)(de)(de)。


    1. 脫色作用

    活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭最常見的作用是(shi)脫(tuo)色(se)(se)(se)(se),根據與極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)分(fen)析,活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭可以視為非極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)物質(zhi),可以用來吸附非極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)和小極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)色(se)(se)(se)(se)素(su),適(shi)合在(zai)大(da)極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)溶劑(ji)中(zhong)使用。物質(zhi)中(zhong)含有(you)的色(se)(se)(se)(se)素(su)大(da)多屬于非極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)或(huo)小極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing)色(se)(se)(se)(se)素(su),所以在(zai)常用脫(tuo)色(se)(se)(se)(se)劑(ji)中(zhong)最常用的就是(shi)活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭,最常用的溶劑(ji)是(shi)水和醇類。一般(ban)在(zai)需要脫(tuo)色(se)(se)(se)(se)時,不需要考慮色(se)(se)(se)(se)素(su)的極(ji)(ji)(ji)性(xing)(xing)(xing),直接以活(huo)(huo)性(xing)(xing)(xing)炭脫(tuo)色(se)(se)(se)(se),通過觀察溶液在(zai)脫(tuo)色(se)(se)(se)(se)前后的變化(hua)來判斷脫(tuo)色(se)(se)(se)(se)效果。

    一般的操作過程如下(xia):

    待脫色物質加入到一定量溶劑中,加熱全溶,加入一定量活性炭,攪拌一段時間,熱濾,濾液濃縮。待脫色物質為含有可見色素的固體或液體,以固體居多;溶劑量一般為3-10倍,太少不易操作,在熱濾時損失大;太多成本過高,也沒有必要;溶劑一般為大極性溶劑,甲醇、乙醇和水等,如果脫色后需要結晶,一般需要篩選出最適合的溶劑;活性炭加入量一般為溶質(即待脫色物質)的5-10%,視情況可以增減;攪拌時間一般在30分鐘到2小時不等,視情況可以增減;濾液視情況處理,如果脫色前后外觀顏色變化不大,可以再加活性炭重復脫色;如果需要重結晶,直接冷卻結晶或適當濃縮后冷卻結晶;如果待脫色物質是液體,一般濃縮至干。

椰殼活性炭|木質活性炭|顆粒活性炭|

    2. 除雜

    這(zhe)里的(de)(de)雜(za)質主(zhu)要(yao)指不溶(rong)物,如無(wu)機鹽、灰(hui)塵和(he)物理雜(za)質等,活性(xing)炭脫色其實也屬于(yu)除雜(za),只(zhi)是(shi)脫色除的(de)(de)是(shi)有(you)機可見光吸(xi)收雜(za)質。除雜(za)的(de)(de)過(guo)程非(fei)常簡單(dan),和(he)脫色過(guo)程類似,全溶(rong)后加活性(xing)炭攪(jiao)拌后直接(jie)過(guo)濾(lv),濃縮。單(dan)純(chun)除雜(za)其實可以不加活性(xing)炭,直接(jie)全溶(rong)過(guo)濾(lv)即可,加活性(xing)炭主(zhu)要(yao)是(shi)利用其有(you)助濾(lv)的(de)(de)作用,對過(guo)濾(lv)有(you)利。


    3. 吸(xi)附

    吸附(fu)主要(yao)針對(dui)焦油和粘(zhan)性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)雜(za)質(zhi)(zhi),這一類物質(zhi)(zhi)如果不加活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭,直接過(guo)濾(lv)(lv)(lv)則堵塞過(guo)濾(lv)(lv)(lv)介質(zhi)(zhi),以(yi)活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭吸附(fu)后一般作(zuo)用(yong)明顯。主要(yao)利用(yong)吸附(fu)作(zuo)用(yong)時(shi),活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭可以(yi)用(yong)硅膠(jiao)或硅藻土代替(ti),區別(bie)不大。通常在(zai)活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭的使用(yong)過(guo)程中,活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭同(tong)時(shi)表(biao)現出脫(tuo)色、除雜(za)和吸附(fu)三種作(zuo)用(yong),有色雜(za)質(zhi)(zhi)進入(ru)活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭分子內部(bu),焦油和粘(zhan)性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)雜(za)質(zhi)(zhi)存(cun)在(zai)于活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭顆(ke)粒(li)之(zhi)間,在(zai)過(guo)濾(lv)(lv)(lv)時(shi)活性(xing)(xing)(xing)(xing)(xing)炭助濾(lv)(lv)(lv)了(le)不溶(rong)雜(za)質(zhi)(zhi)的過(guo)濾(lv)(lv)(lv)過(guo)程。三種作(zuo)用(yong)不可割裂來看。

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    活性(xing)炭在有(you)機合成(cheng)中的作(zuo)用(yong)其實很簡單,但(dan)活性(xing)炭的使用(yong)中經(jing)常出現(xian)其它問題。

最常見(jian)的(de)問題有(you):

    活性炭脫色效果不佳,多次脫色后濾液顏色仍較重;活性炭脫色損失大,脫色一次損失10%以上;活性炭穿透濾紙濾布,產品中含有少量活性炭;加活性炭過濾時過濾很慢,總堵濾紙濾布;用完活性炭后的反應釜非常難洗,怎么洗都洗不干凈;

    活(huo)(huo)性(xing)炭脫(tuo)色(se)效(xiao)果不(bu)(bu)佳通常與(yu)色(se)素(su)的極性(xing)有(you)關(guan)(guan),同一(yi)種(zhong)脫(tuo)色(se)劑不(bu)(bu)可(ke)能適用所有(you)的色(se)素(su);脫(tuo)色(se)損失大,一(yi)般是由于產品在活(huo)(huo)性(xing)炭上吸附過大有(you)關(guan)(guan);活(huo)(huo)性(xing)炭穿透濾紙濾布,主要原因(yin)是活(huo)(huo)性(xing)炭型號選(xuan)擇有(you)誤;堵塞濾紙濾布除與(yu)活(huo)(huo)性(xing)炭型號有(you)關(guan)(guan)外(wai),還(huan)與(yu)不(bu)(bu)溶(rong)物粒度有(you)關(guan)(guan);至于反應釜難(nan)洗,與(yu)活(huo)(huo)性(xing)炭本身性(xing)質(zhi)有(you)關(guan)(guan)。

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